赫爾槽試(shì)驗
赫(hè)爾槽(cáo)試驗(yàn)是現代電鍍新工藝(yì)試驗,新助(zhù)劑開發及改進(jìn),鍍液工(gōng)藝維護等過程中(zhōng)最基本、最便(biàn)捷的手(shǒu)段之一,不可或缺。不能(néng)熟練掌(zhǎng)握赫爾(ěr)槽試驗(yàn),就稱(chēng)不上是合格的電鍍(dù)技術(shù)工作者。然而,如(rú)何認識、正确操(cāo)作該項試驗,卻(què)有許多問題值得讨論。
1.分析化(huà)驗與(yǔ)小槽試驗(yàn)
調整(zhěng)電(diàn)鍍液有(yǒu)三個途徑:一(yī)是(shì)憑經驗判(pàn)斷,二是進行化驗分(fèn)析,三(sān)是(shì)通(tōng)過試(shì)驗判定。對(duì)應用(yòng)年久(jiǔ)、已(yǐ)有經驗(yàn)的老工(gōng)藝(yì),憑觀(guān)察工(gōng)件鍍層狀(zhuàng)況,判定該(gāi)如何調整,不(bú)能(néng)說完(wán)全無(wú)用(yòng)。例(lì)如:一看氰(qíng)化鍍(dù)銅層(céng)的色澤(zé)、低電流密度區(qū)狀況,就(jiù)能(néng)立即判(pàn)斷出遊離氰濃度的(de)高低。但這也隻能在(zài)鍍(dù)層已表(biǎo)現出(chū)異常時才能判斷,且要有(yǒu)相當(dāng)豐(fēng)富的實踐經驗,對新工(gōng)藝、新助(zhù)劑的采(cǎi)用則無法判定(dìng)(因無經驗(yàn)可言)。
1. 1 依分(fèn)析化驗結(jié)果調整鍍(dù)液
完(wán)全依分析(xī)化驗(yàn)結果(guǒ)來(lái)調(diào)整鍍(dù)液的(de)工藝人員(yuán),稱不上合格,因為分析(xī)化驗具(jù)有相當(dāng)大的局(jú)限性(xìng)。
1. 1. 1 分析方法(fǎ)本身(shēn)有(yǒu)問(wèn)題
有(yǒu)一名經驗豐(fēng)富(fù)、化學基本(běn)功很紮實的大學本(běn)科畢業的老分(fèn)析員(yuán)告訴筆者(zhě),書上所載的分(fèn)析化驗方(fāng)法相(xiàng)互傳來抄去,其(qí)中有(yǒu)不(bú)少本身(shēn)就有問題(tí)。筆者(zhě)也學過分析化(huà)學、儀器分(fèn)析等專業課程,有些(xiē)方法(fǎ)并不切合(hé)大生産實際。例(lì)如,用于(yú)化驗(yàn)分析氯化鉀鍍鋅(xīn)液中氯(lǜ)化(huà)鉀的常規(guī)方法隻适(shì)于(yú)新配鍍液,而不适于(yú)大生産(chǎn)中應(yīng)用已久的鍍液(yè)。講一個真(zhēn)實的故事(shì):多年前,一位電鍍廠(chǎng)化驗員與(yǔ)工(gōng)藝(yì)員吵(chǎo)得不可開(kāi)交。化驗員(yuán)堅持(chí)說自己的(de)化驗(yàn)結果是準(zhǔn)确的(de),标準(zhǔn)液是剛标(biāo)定了的,終點判定也(yě)是(shì)準确的(de),計算(suàn)無(wú)誤(wù),鍍液(yè)中的氯化鉀就(jiù)是多了。工藝員(yuán)卻堅(jiān)持(chí)說,氯化(huà)鉀就(jiù)是少了很(hěn)多,要(yào)至少補充(chōng)60g/l才(cái)能(néng)生産(chǎn)。其實(shí)兩人都(dōu)是對的(de)。問題不在于誰是誰(shuí)非(fēi),而在于(yú)分析(xī)方法(fǎ)本身(shēn)就存在有(yǒu)問題(tí):先化驗總氯、總鋅,換算(suàn)出氯化(huà)鋅,餘(yú)氯再從理(lǐ)論上(shàng)換算為氯(lǜ)化鉀。大生(shēng)産中(zhōng)用鹽(yán)酸酸洗,清(qīng)洗不淨(尤(yóu)其是(shì)管件(jiàn))時,會将鹽(yán)酸不斷(duàn)帶(dài)入鍍(dù)液中(zhōng);平時因陰(yīn)極電流效(xiào)率(lǜ)遠低于(yú)陽(yáng)極(jí)電流(liú)效率,鍍液ph值會(huì)不斷上升,又用(yòng)鹽酸調低ph值,總(zǒng)氯量不斷上升(shēng),而k+因(yīn)帶(dài)出(chū)損耗又不(bú)斷減少。k+對(duì)提高鍍液電導(dǎo)率起(qǐ)重(zhòng)要作用(yòng)(效果比na+好(hǎo)),而上述工廠并(bìng)無條(tiáo)件用選擇(zé)性鉀(jiǎ)離子(zǐ)電極法或高級儀器分析k+含量(liàng),隻(zhī)能采用常規化驗(yàn)法分(fèn)析總氯。因此化(huà)驗員雖然很辛(xīn)苦,但(dàn)結果(guǒ)沒有(yǒu)任何作用;工(gōng)藝(yì)員根據實際電(diàn)鍍或實(shí)驗判定(dìng)氯化(huà)鉀少(shǎo)了許(xǔ)多,是符(fú)合(hé)實際(jì)的。類似的問題(tí)還是應該(gāi)以工(gōng)藝試驗結果為(wéi)準。
1. 1. 2 工廠(chǎng)分析手段的欠(qiàn)缺
現代(dài)儀器分析發(fā)展很快,對遠在幾(jǐ)億光年的星球,能用光譜分析(xī)其組(zǔ)分(fèn);我國“嫦(cháng)娥一号(hào)”飛(fēi)船繞(rào)月球飛行(háng),也能分析(xī)月球表層組分含量;dna 法可(kě)分析千(qiān)年古屍(shī)。但這些都要求(qiú)采用(yòng)高科技儀器分析(xī)手(shǒu)段,一般電(diàn)鍍廠沒有(yǒu)能力采用這些(xiē)高級儀器分(fèn)析(xī),連鍍液中(zhōng)微量金屬雜質(zhì)都難(nán)以分(fèn)析,這(zhè)是現實(shí)。
1. 1. 3 化驗(yàn)人員的(de)責任(rèn)心與(yǔ)操(cāo)作水平(píng)
分析化驗(yàn)的準确性受人(rén)為因素影(yǐng)響很(hěn)大(dà)。同樣(yàng)一種鍍(dù)液,找不同地方(fāng)、不同化驗(yàn)人員(yuán)分析,可能結果相差很大(dà),這與(yǔ)化驗人(rén)員的責(zé)任心、知識水(shuǐ)平(píng)、操作熟練程度(dù)密切相(xiàng)關(guān)。化驗(yàn)是一項要求科(kē)學嚴謹、細心耐(nài)心的工作。例如使用分析(xī)天平(píng)的熟練(liàn)程(chéng)度 對(duì)苛性鈉(nà)等易潮解(jiě)物(wù),動作慢了(le)則越(yuè)稱越重),對标準溶液是否(fǒu)及時标定(dìng)、更新(xīn),滴定(dìng)終點的判定(dìng),采用重(zhòng)量法(fǎ)時對(duì)沉澱的洗滌與收集(jí)(如鍍鉻液,特(tè)别是低(dī)鉻鈍化液中硫(liú)酸的重量法分(fèn)析,光(guāng)亮酸(suān)銅液中氯離(lí)子的常(cháng)規分析(xī)等(děng)的結(jié)果幾乎不可信),幹(gàn)擾(rǎo)物質的去(qù)除等等,影響因(yīn)素太(tài)多。
要(yào)考察(chá)化驗(yàn)準确性很(hěn)簡單:精确稱取(qǔ)分析純(chún)材(cái)料配(pèi)液,叫化驗一下(xià),即可(kě)看出(chū)誤差(chà)。筆者(zhě)原所(suǒ)在國營企業有一名(míng)正宗大學(xué)科班畢業的老化驗員,她(tā)對電(diàn)鍍液(yè)的分析(xī)在成都(dōu)地區可稱王牌水平,但帶的幾(jǐ)個徒弟都(dōu)半途(tú)而廢(fèi),原因是不(bú)能達到她近乎(hū)苛刻的要求,比(bǐ)如搖三角(jiǎo)瓶要(yào)搖得均勻,清洗(xǐ)燒杯、三角(jiǎo)瓶等要求内外(wài)完全(quán)親水,并用(yòng)蒸餾水淌(tǎng)一(yī)次。
1. 1. 4 無法(fǎ)常規化驗的組(zǔ)分太(tài)多
鍍液中(zhōng)含量少(shǎo)、影(yǐng)響大的無機雜質、有(yǒu)機雜質(zhì)無法分(fèn)析。現(xiàn)代廣泛采用由(yóu)多種有機(jī)中間體複配而(ér)成的添加劑、光亮劑(jì),即使知道(dào)組分,也無法分析;售(shòu)品更多以(yǐ)代号表示,連組(zǔ)分都(dōu)不(bú)知(zhī),分析(xī)化驗(yàn)更無從談(tán)起。
作者并不否(fǒu)定分(fèn)析化驗的作用,但常規化(huà)驗僅供參(cān)考,還(hái)須輔(fǔ)以(yǐ)試(shì)驗驗(yàn)證。對(duì)于合(hé)金電(diàn)鍍,鍍液或鍍層(céng)中合金(jīn)元素的(de)多少(shǎo),難(nán)以通過(guò)試驗來确(què)定。此時,準确的(de)分析化驗就很必要了。
1. 2 試驗方法的選擇
試驗可供(gòng)選擇的方法有(yǒu)多種:(1) 在小(xiǎo)型鍍(dù)槽中利用(yòng)小型(xíng)工件作小試。此法用液(yè)量較大,且(qiě)陰陽(yáng)極距離(lí)近,不能真(zhēn)實反(fǎn)映大(dà)生産(chǎn)的幾(jǐ)何因(yīn)素(sù)對(duì)分散(sàn)能力等(děng)的影響,隻(zhī)能作為新工(gōng)藝、新(xīn)助劑(jì)等研(yán)發的第(dì)二階段(duàn)試驗用(研發通(tōng)常包(bāo)括實驗室(shì)試驗(yàn)、小試、中試(shì)和生産(chǎn)應用4 個(gè)階段)。(2) 燒杯(bēi)内試驗。小燒(shāo)杯試驗(yàn)用液不多,但用(yòng)試片(piàn)試驗時,隻(zhī)能反映(yìng)某(mǒu)一特定電流密度下(xià)的情況(kuàng),難以在(zài)同一(yī)試片上反映(yìng)出寬電(diàn)流密度範(fàn)圍内鍍(dù)層(céng)的狀況(kuàng),但(dàn)可用(yòng)不同(tóng)基(jī)體材料小件(jiàn)(特别(bié)是難(nán)鍍材(cái)料(liào))判定電(diàn)鍍效(xiào)果。(3) 赫(hè)爾槽(cáo)試驗。其最大的(de)優點是:能(néng)用很(hěn)少的(de)鍍液,一次(cì)試驗即(jí)可反映(yìng)出十分寬廣的(de)電流(liú)密(mì)度(dù)範圍内鍍(dù)層的狀況(kuàng)。它是實驗室應用最廣(guǎng)、最快捷(jié)的試驗方(fāng)法。正(zhèng)因為如此(cǐ),一經(jīng)發明,就(jiù)迅速獲得了(le)推廣應用。
2. 赫爾槽及陰極(jí)試片上的電流(liú)分布
2. 1 赫(hè)爾槽
赫(hè)爾槽是(shì)1939 年英國(guó)人r. o. hull 發明的一種小型(xíng)電(diàn)鍍(dù)試驗(yàn)槽,又譯為霍爾(ěr)槽。因(yīn)形為梯形(xíng),故又稱(chēng)梯形槽(cáo)。按盛(shèng)液體(tǐ)積來(lái)分(fèn),有1000ml、534ml、320ml、267ml、250ml 等多種尺(chǐ)寸。用得最多的(de)是267ml(英制用)和250ml(公制用(yòng))兩種。我國采用公制(zhì),為便于換(huàn)算,多直接(jiē)于267 ml的赫(hè)爾槽(cáo)中盛裝(zhuāng)250 ml 鍍液(yè)使用(yòng)。
2. 2 赫爾(ěr)槽(cáo)陰極試片上電流密度的分布
試驗時(shí),在圖1中的ad 邊(biān)放陽極,bc 邊(biān)放陰極試片。試片b 端距離陽(yáng)極最(zuì)近,鍍(dù)液電(diàn)阻最小,因(yīn)而電流密度最(zuì)大,稱為高端或(huò)近端;c 端(duān)正好相反,稱(chēng)為(wéi)低端或(huò)遠端(duān)。
标準尺寸(cùn)267 ml 赫爾槽的(de)陰極(jí)試片(piàn)上,電流密(mì)度的分(fèn)布(bù)可用下式(shì)(1)計算:
jk = i (5.1 − 5.24 lgl) (1)
其中(zhōng):
jk──陰(yīn)極上某位置(zhì)的電流密度(a/dm2);
i──選(xuǎn)用的電流(liú)強度(dù),即試驗(yàn)用電流(liú)(a);
l──陰極(jí)試片(piàn)上該(gāi)位置距(jù)近端的距離(cm)。
式(shì)(1)僅适(shì)于(yú)l 為1~9cm 範圍内(nèi)的計(jì)算,l<1cm或l>9cm 都不适用(yòng)。
表1 為計算(suàn)結果(guǒ)。
3.赫爾槽試驗的(de)基本要求
3. 1 電源
(1) 輸出(chū)直(zhí)流紋波系數與大(dà)生産(chǎn)用電(diàn)源基本一緻。這就(jiù)要求電(diàn)流具(jù)有(yǒu)多種輸(shū)出波形供(gòng)選擇,制作起來比較(jiào)難。對(duì)于(yú)必須要(yào)求低(dī)紋波直流(liú)的工藝,應采用低紋波直流小(xiǎo)電源。市(shì)場上部分高頻開關試(shì)驗用電源(yuán)能達(dá)到此要求。單相(xiàng)可控矽(xī)或矽整(zhěng)流的全波(或橋(qiáo)式)整(zhěng)流(liú)電源若(ruò)未加π 型濾(lǜ)波,也(yě)達不(bú)到要(yào)求(qiú)(懂電器的人可購(gòu)100w/24v 的變(biàn)壓器(qì),用低壓側(cè)作電感線(xiàn)圈,另加2隻24v/6800μf 的電解電容制作濾(lǜ)波器)。
(2)輸出(chū)電壓(yā)0~15v、電流0~10a 的小電源(yuán)。電源額定輸出(chū)電流越大,讀數(shù)越不準确(尤其是動(dòng)圈式電流表、電壓表),試驗(yàn)不具有重現性。有人(rén)居然(rán)還用(yòng)大生産用的500a 整(zhěng)流器(qì)做赫爾槽試驗,實(shí)在令人(rén)費解。
(3) 最好(hǎo)帶有時間預置(zhì)定時(shí)聲音報警,可不必死盯時(shí)間。時(shí)間不(bú)準(zhǔn),試驗重現性(xìng)也差。
(4)必須同時有(yǒu)電(diàn)流與(yǔ)電壓顯示。電流(liú)相同時,電(diàn)壓越(yuè)低,說(shuō)明鍍液電(diàn)導率(lǜ)越高(gāo)。對于光亮酸銅液,2a攪(jiǎo)拌鍍,正常試驗電壓應為3.0~3.2v(與所用外電路線肯定硫酸多(duō)了。通(tōng)過(guò)電壓即(jí)可大緻判定硫(liú)酸的(de)多少。筆者(zhě)用的(de)是自研自裝的(de)0~15v、0~5a 的小(xiǎo)型(xíng)單相電源,全(quán)波(bō)整(zhěng)流後(hòu)大電容濾波,由(yóu)具有恒流(liú)特性(xìng)的功率(lǜ)場效應(yīng)管(vmos 管(guǎn))調整輸出,具有低紋波直(zhí)流輸(shū)出,帶(dài)風冷(lěng)且以撥碼(mǎ)開關預置(zhì)時間(jiān),到時(shí)音樂報警(jǐng)。
3. 2 陽極(jí)
3. 2. 1 材(cái)料(liào)
陽(yáng)級用材(cái)料應與大生産(chǎn)相同。如(rú)光亮酸(suān)銅用低(dī)磷銅陽(yáng)極,鍍(dù)鉻用鉛錫(xī)陽極,鍍(dù)鋅用0#鋅(xīn)陽極,堿銅用紫(zǐ)銅陽(yáng)極,仿(páng)金鍍(dù)用仿金合金陽極或h68黃銅闆等(děng)。
3. 2. 2 尺寸(cùn)
标準尺寸(cùn)為寬63mm、長65~68mm。不(bú)允許(xǔ)過窄(zhǎi),否則(zé)安放(fàng)時或左(zuǒ)或(huò)右,試(shì)驗重現性差;也(yě)不允許有缺角(jiǎo)現象,用殘了就(jiù)應更新。厚(hòu)度不(bú)宜大于(yú)5mm,否則液(yè)位上升過多,導(dǎo)緻試驗結果不(bú)準。可(kě)選生産上(shàng)用薄了(le)的陽極(jí)截割,但尺寸應(yīng)符合(hé)要求。筆者則制有模(mó)具,對(duì)于鋅、錫、錫鉛合(hé)金,用模(mó)具熔鑄(zhù)多個(gè)備用。
3. 2. 3 砂洗(xǐ)
由于(yú)赫爾槽試驗時陰(yīn)、陽(yáng)極(指(zhǐ)平闆陽極(jí))的面積比約1∶0.63,但大生(shēng)産要求該比值(zhí)大于1,因此,對光(guāng)亮酸銅(tóng)等(děng)進行(háng)赫爾(ěr)槽試驗時(shí),時間久了陽極可能(néng)鈍(dùn)化。若發(fā)現陽極(jí)有(yǒu)鈍化現象(xiàng)(電流減小(xiǎo)、電壓升高(gāo)),應将(jiāng)其取(qǔ)出,砂(shā)洗幹(gàn)淨或活化處理(lǐ)後再用。對于酸(suān)性亮銅,2a 攪(jiǎo)拌鍍5min,磷銅(tóng)陽極不應鈍化;若鈍(dùn)化了,則應(yīng)尋(xún)找(zhǎo)原因(yīn)(硫酸過少(shǎo)、氯離子不(bú)足(zú)、含磷量(liàng)過高(gāo)等)。
3. 3 陰(yīn)極試(shì)片
3. 3. 1 材料
一般可(kě)用黃銅片(piàn),鍍鋅(xīn)與硬鉻則用冷(lěng)軋鋼片(piàn)。考察鋼鐵件上無(wú)氰堿(jiǎn)銅的(de)結(jié)合力時(shí),用光亮(liàng)冷軋鋼(gāng)片;考(kǎo)察裝飾鍍(dù)鉻的光亮範圍(wéi)時,用剛(gāng)鍍過亮(liàng)鎳而尚(shàng)未鈍化(huà)的試片。一般試(shì)片經(jīng)砂洗,或鐵(tiě)試片(piàn)褪(tuì)鋅、褪鉻後,可(kě)重複使用(yòng)多次,一次(cì)性使用則過(guò)于浪費(fèi)。
3. 3. 2 尺寸
标準(zhǔn)尺寸(cùn)為長100mm、寬(kuān)65~68mm、厚0.3~0.5mm。過長(zhǎng),放不下,貼不緊(jǐn);過短,或左(zuǒ)或右,試驗重現(xiàn)性差(chà)且電(diàn)流密度分(fèn)布不正常。最好(hǎo)用剪床下料,規(guī)矩、平(píng)整。
3. 3. 3 保存
若試片(piàn)要保存供(gòng)客戶(hù)看,鍍後應(yīng)鈍化(huà)(除鍍(dù)鉻外(wài))、吹幹(gàn),密封保存(cún)。可重複使用的(de)試片,若是鋼片(piàn),則應(yīng)褪除鍍層(céng)後存放(fàng)于(yú)稀堿(jiǎn)水中,以防(fáng)生鏽(xiù);對于(yú)光亮(liàng)酸銅(tóng)試片,應(yīng)存放于(yú)稀硫酸中(zhōng),防止嚴重氧化變色(sè),否則再處理時(shí)很麻(má)煩。
3. 3. 4 鍍前處(chù)理
陰(yīn)極(jí)試片的(de)鍍前處(chù)理十分(fèn)重要。試驗(yàn)達不到預期(qī)效果,與(yǔ)鍍前處(chù)理(lǐ)不細(xì)心關系很(hěn)大。
3. 3. 4. 1 砂(shā)磨
由于(yú)試片本身或重(zhòng)複使用(yòng)時鍍(dù)層硬(yìng)度可(kě)能相(xiàng)差很(hěn)大,應(yīng)備有640#、850#甚至(zhì)金相砂紙(zhǐ)等多種水(shuǐ)砂紙(zhǐ)。冷軋鋼片(piàn)鍍鋅(xīn)一般不用(yòng)砂磨。重複(fú)使用(yòng)的鍍鎳(niè)試片,應(yīng)先用(yòng)較粗(cū)的砂(shā)紙将亮(liàng)鎳層磨(mó)至失(shī)光,再用(yòng)細砂紙将粗砂路(lù)磨幹淨。鍍錫、鍍銅、鍍銀層很軟(ruǎn),要(yào)用(yòng)840#以上細砂(shā)紙砂磨,必(bì)要(yào)時再用(yòng)金相(xiàng)砂紙砂磨至基本看不見(jiàn)砂路。專門(mén)考(kǎo)察(chá)半光亮鎳(niè)、亮鎳(niè)、酸銅等的整平能力(lì)時,因(yīn)一般無專(zhuān)門測(cè)試儀(yí)器,黃銅試片(piàn)應先抛光至(zhì)鏡面光亮,再(zài)用(yòng)寬約5cm的840#細(xì)砂紙(zhǐ)在試(shì)片中(zhōng)部沿長度方向(xiàng)均勻磨(mó)出一條砂路(lù)帶,在相同條(tiáo)件(jiàn)下鍍(dù)10min後,比(bǐ)較砂(shā)路被(bèi)填平的範(fàn)圍。若考察鍍鎳(niè)液有(yǒu)無因(yīn)硝酸(suān)根造(zào)成的低區漏鍍,銅(tóng)試片低(dī)區2cm内應砂(shā)現銅。砂磨(mó)試片(piàn)應注(zhù)意兩點(diǎn):(1)細砂路(lù)應磨順直(zhí),不允(yǔn)許沿不同方向(xiàng)或旋轉(zhuǎn)式地亂(luàn)磨,否(fǒu)則光亮電(diàn)鍍(dù)後會造(zào)成誤(wù)判;(2)手(shǒu)指隻能壓(yā)住長度方(fāng)向邊緣1cm處(chù)不受鍍的(de)部分(fèn),因(yīn)多(duō)數情(qíng)況下砂磨後不(bú)用再除油,若按(àn)住受鍍(dù)部分,鍍(dù)後會留下(xià)指紋印。砂磨試片是(shì)做赫(hè)爾槽(cáo)試驗(yàn)的基本(běn)功,也(yě)是第一(yī)道關(guān)口。砂(shā)磨試(shì)片不合格(gé),試驗(yàn)難免(miǎn)問題百出(chū)。
3. 3. 4. 2 試片背面(miàn)絕緣
不(bú)少(shǎo)人(rén)做(zuò)試驗時試片背面不作絕緣處理,這(zhè)是不對的。因每次夾持試(shì)片時(shí)貼緊槽壁(bì)的程度不(bú)一樣(yàng)(特别是試片薄(báo)而不平整時),背(bèi)面消(xiāo)耗的(de)電流(liú)不一樣,正(zhèng)面的電流也就(jiù)不一(yī)樣,結果(guǒ)重(zhòng)現性差。簡單的辦法(fǎ)是在(zài)幹燥試片(piàn)背面(miàn)貼透明膠(jiāo)帶,其寬度應足夠,無氣泡(pào)。若用(yòng)銅試(shì)片,用剪床剪取(qǔ)表面無壓(yā)痕、銅箔(bó)較(jiào)厚的(de)單面印制闆最好,背(bèi)面不(bú)用再(zài)作絕緣,可重複(fú)使用(yòng)多次(cì)。
3. 3. 4. 3 除油與活化
采用手(shǒu)工除油:用(yòng)細布沾水(shuǐ)泥(ní)漿、室溫除油劑、優質洗(xǐ)衣粉(fěn)等擦洗除(chú)油。若砂磨過的試片已(yǐ)能完全(quán)親水(shuǐ),可不(bú)再除油;若(ruò)不能完全親水,則應除油(yóu)至全部親水(shuǐ)。用(yòng)堿性(xìng)除油(yóu)後或(huò)浸泡(pào)于堿水中(zhōng)的鐵(tiě)試片(piàn)時,清洗後(hòu)要做活化(huà)處理(lǐ)。對新(xīn)砂磨(mó)後又親(qīn)水(shuǐ)的試(shì)片,因砂磨已去掉表面(miàn)鈍化層(céng),可不經活(huó)化,水(shuǐ)洗後立即(jí)鍍。
3. 3. 4. 4 鍍(dù)前水(shuǐ)洗
筆(bǐ)者在試驗光亮(liàng)酸銅(tóng)液時,用水(shuǐ)砂紙(zhǐ)砂(shā)磨試片,以水(shuǐ)沖洗後電(diàn)鍍(dù),鍍層起(qǐ)細麻砂。開(kāi)始懷疑(yí)m過多,但(dàn)無論(lùn)如何(hé)調整光亮劑中m的含(hán)量,鍍(dù)層仍起(qǐ)細(xì)麻砂。後來(lái)才想(xiǎng)到可能(néng)試片有(yǒu)問題(tí)。在沖洗的(de)同(tóng)時用細(xì)布對(duì)試片表面認真抹洗,鍍後則再(zài)無麻砂(shā)。原(yuán)來,砂磨時試片表面(miàn)粘附的細(xì)砂塵,即使沖(chòng)洗也洗不掉,更不(bú)用說(shuō)浸洗了(le)。筆者在(zài)試驗亮(liàng)鎳(niè)等其他工藝時也出(chū)現過(guò)同(tóng)樣問題(tí)。吸取教訓(xùn)後,以(yǐ)後都要(yào)求(qiú)試片(piàn)在鍍前沖洗的(de)同(tóng)時用細布抹(mò)洗徹底(dǐ)。
3. 4 加溫(冷(lěng)卻)與攪拌(bàn)
3. 4. 1 加溫與冷卻
對于帶(dài)電加熱的赫爾(ěr)槽,可直(zhí)接(jiē)用其(qí)進行鍍(dù)液(yè)加溫(wēn),若無(wú)自動(dòng)控溫(wēn),則應注意監測(cè)液溫(wēn)。對于普通(tōng)赫(hè)爾(ěr)槽,若試驗(yàn)時氣(qì)溫較高,可(kě)在電爐上用燒(shāo)杯多取(qǔ)一點鍍液進行(háng)加(jiā)熱,至(zhì)高(gāo)于(yú)試驗溫度(dù)5~7°c(因陰、陽極(jí)闆要(yào)吸收(shōu)部分熱量(liàng))時,倒250ml 鍍液于赫(hè)爾槽中,立即試驗,3~5min 内能(néng)維持在(zài)工作範圍(wéi)内。若(ruò)氣溫低,則(zé)應在(zài)恒溫(wēn)水浴鍋内(nèi)先将液(yè)溫(wēn)加夠(gòu),赫爾(ěr)槽放在水(shuǐ)浴鍋内保(bǎo)溫。鍍(dù)鉻時,液溫對鍍(dù)層光亮(liàng)範圍的(de)影響(xiǎng)很大,試驗(yàn)溫度應準确,要(yào)先在(zài)槽中放入陽極(jí),倒入(rù)加熱(rè)至高于試驗溫(wēn)度約3°c的鍍液,并(bìng)放入一支溫度(dù)計,待(dài)液溫(wēn)降到試驗(yàn)溫度時立(lì)即放入事先準備好(hǎo)的試片,鍍(dù)1min。由于(yú)放熱,液溫(wēn)會有所升高。250ml鍍(dù)液用10a 電(diàn)流(liú),125ml鍍液(yè)則用(yòng)5a電(diàn)流(liú)。若氣(qì)溫較高時要做硫酸鹽光亮酸(suān)銅或酸錫鍍液(yè)的低(dī)溫試驗,應(yīng)将事先制(zhì)好的(de)冰塊(kuài)存于(yú)小保(bǎo)溫(wēn)桶中,在(zài)幾個(gè)小燒(shāo)杯中裝入(rù)鍍液,然(rán)後放入(rù)水浴(yù)鍋中,往水(shuǐ)浴鍋(guō)中加(jiā)入冰塊,待鍍(dù)液(yè)降到(dào)略低(dī)于試驗(yàn)溫(wēn)度時,将鍍液倒入赫爾槽(cáo)中,再将赫(hè)爾(ěr)槽放入(rù)冷卻(què)了的(de)水浴(yù)中進行試驗,并(bìng)應及時用溫度計監測(cè)液溫。
3. 4. 2 鍍(dù)液攪拌
攪(jiǎo)拌雖可減(jiǎn)小濃差極(jí)化,擴大允許陰(yīn)極電(diàn)流密(mì)度,但(dàn)會使(shǐ)光(guāng)亮(liàng)整平範圍(wéi)向(xiàng)高端移(yí)動,導(dǎo)緻低(dī)電流(liú)密度區光(guāng)亮整(zhěng)平性下降。攪拌(bàn)強度(dù)不一樣,鍍(dù)層的(de)光亮整平性也不一樣。筆(bǐ)者不主張(zhāng)用帶空氣(qì)攪拌(bàn)的赫爾槽作(zuò)空(kōng)氣攪拌,原(yuán)因是這種(zhǒng)整(zhěng)體注塑(sù)的赫(hè)爾槽(cáo) ,出氣孔(kǒng)的孔徑大而(ér)且分(fèn)布稀(xī)疏,對試片(piàn)攪拌不均勻,鍍層易出(chū)現亮度(dù)不一(yī)的豎狀條帶,可能(néng)造(zào)成誤(wù)判。若孔小(xiǎo)而密,一是注(zhù)塑困難(nán),二是易堵塞,三(sān)是換(huàn)液清洗較(jiào)麻煩。故甯可多(duō)花點勞(láo)力(lì),采用(yòng)普通赫爾槽,用(yòng)直徑(jìng)3mm左右的細(xì)玻棒,按約(yuē)每秒(miǎo)一個(gè)來回的均(jun1)勻速度(dù),在陰極(jí)表面附(fù)近(jìn)來回(huí)作機械攪拌。這(zhè)樣,試驗的重現性好得多(duō),也易判斷鍍液本身(shēn)是否(fǒu)會使(shǐ)鍍層(céng)産生(shēng)豎(shù)狀條紋(wén)。
3. 5 電流(liú)強度(dù)與(yǔ)時(shí)間的選擇(zé)
應根據工(gōng)藝(yì)要(yào)求及試驗目(mù)的來靈(líng)活選擇。一般而(ér)言,半光亮鎳(niè)、亮(liàng)鎳、光亮酸(suān)銅,2a攪拌鍍5min左右,專門考察整平能力(lì)時鍍10min;硫酸鹽光(guāng)亮鍍錫,1a攪(jiǎo)拌鍍(dù)5min;氯化物鍍鋅,2a靜(jìng)鍍5min;鋅酸(suān)鹽鍍鋅(xīn),3a靜鍍(dù)5min;無氰堿銅(tóng),1a攪(jiǎo)拌鍍(dù)5min;氰(qíng)化鍍銅,2a靜鍍3~5min。要(yào)特别考察深鍍能力(lì)或低區雜質影(yǐng)響,是否有漏鍍(dù)(如硝酸根造成(chéng)鍍鎳低區(qū)漏鍍)及處(chù)理效(xiào)果時(shí),以0.1~0.3a 鍍3~5min。當(dāng)所(suǒ)用電(diàn)流太小,電壓太(tài)低時,應(yīng)串(chuàn)接小(xiǎo)量程數字(zì)式電流表,并(bìng)接電壓(yā)表作測定(可用(yòng)數字(zì)式萬用表(biǎo)的直(zhí)流電流、電(diàn)壓檔(dàng)),否(fǒu)則讀數不準,重現性差(chà)。筆者(zhě)試驗hedp無氰堿銅(tóng)時(shí)曾用過50ma,試驗深孔鍍鎳(niè)時用過30ma。要判定主鹽(yán)濃度(dù)時,可(kě)用大電(diàn)流靜鍍(dù)。如新配(pèi)亮鎳液(yè),3a靜鍍5min 後,高(gāo)端應(yīng)無燒焦,生産液(yè)應做到2a靜鍍後(hòu)高端無(wú)燒焦。
3. 6 換(huàn)液
因(yīn)隻(zhī)用250ml鍍液(yè),故(gù)鍍(dù)液的(de)各種(zhǒng)組分(fèn)消耗快。2a鍍(dù)5min時,鍍4次就應另換新(xīn)液(yè)。
3. 7 陰、陽級(jí)的夾(jiá)持
钛(tài)夾子(zǐ)最好(hǎo),但貴且不(bú)好買。一般(bān)用較大的(de)鳄(è)魚夾,但市面上(shàng)的鳄魚夾多(duō)為鐵件滾(gǔn)鍍薄(báo)層亮鎳,很(hěn)易生(shēng)鏽。使(shǐ)用鳄魚夾(jiá)夾(jiá)持(chí)陰、陽極時應注(zhù)意以(yǐ)下幾(jǐ)點:(1)夾(jiá)持時,接導(dǎo)線的(de)一邊(biān)應與陰、陽極的使用面接觸,不(bú)能夾反了,否則導電(diàn)不好;(2)用後(hòu)立即以清水清(qīng)洗,電(diàn)吹(chuī)風吹幹(gàn);(3)鏽蝕(shí)嚴(yán)重(zhòng)時應(yīng)換新。
4.加料及條(tiáo)件的改變(biàn)
4. 1 赫爾(ěr)槽試驗(yàn)應遵守(shǒu)的原則
4. 1. 1 單(dān)因(yīn)素(sù)變更原則
赫爾(ěr)槽試驗時(shí),無論是工藝條件還(hái)是鍍液組(zǔ)分,一(yī)次隻(zhī)能改(gǎi)變一(yī)個因素,不(bú)能同時改變兩個或(huò)兩個以上(shàng)的因(yīn)素,否則無(wú)法判(pàn)定是哪(nǎ)一個因素的變更在起(qǐ)作用。例(lì)如,氯化鉀鍍鋅燒焦區(qū)過寬時,若既調低鍍(dù)液(yè)ph值又同(tóng)時補(bǔ)加主(zhǔ)鹽氯(lǜ)化鋅,則不對。若(ruò)ph值過高(gāo),應先調低ph值至正常值(zhí)試一(yī)次(cì)。ph值(zhí)正常(cháng)後若燒(shāo)焦區仍(réng)寬,則應(yīng)補(bǔ)加硼酸試一次,還不(bú)行時才能考慮補加(jiā)氯化鋅。
4. 1. 2 先(xiān)易後難原則
試(shì)驗時要(yào)從一般(bān)電鍍規(guī)律(lǜ)入手(shǒu),先改(gǎi)變易(yì)測定(dìng)、判斷的因素,并抓住主要矛盾,才能少走彎路(lù)。下面舉(jǔ)兩個例(lì)子。
【例(lì)1】鍍液(yè)ph值與液溫(wēn)對電鍍(dù)效(xiào)果影響很(hěn)大,但(dàn)容易測定。比如(rú),對于亮鎳低區(qū)光亮性(xìng)不足的(de)現象(xiàng),應先用精密ph 試(shì)紙測定ph值,若過(guò)低(dī),低電流(liú)密度(dù)區(qū)效果肯(kěn)定差,且光(guāng)亮劑(jì)用量(liàng)大增(吸附(fù)效果變差(chà)),此時(shí)應先調(diào)高ph值(最(zuì)好加一水(shuǐ)合碳酸鈉(nà)幹粉,攪拌(bàn)至氫氧(yǎng)化鎳(niè)完(wán)全溶(róng)解)。試驗後(hòu)如果(guǒ)可(kě)以,就不必補(bǔ)加光亮劑(jì)。當亮鎳液溫低(dī)于45°c時(shí),很難(nán)鍍亮(liàng),此時應測定液溫,調整至52~55°c再試(shì)。ph值不低而液溫又(yòu)夠(gòu)時,應判斷(duàn)硼酸是否(fǒu)足夠(取液冷至室溫(wēn)後應(yīng)有較(jiào)多結(jié)晶才行),不夠則(zé)補加(jiā)硼(péng)酸(suān)後再(zài)試。若(ruò)硼酸也夠,補加10~15g/l氯化鎳進行試(shì)驗(yàn)。若不行(háng),才考(kǎo)慮(lǜ)補加光亮(liàng)劑或“低區光(guāng)亮走(zǒu)位劑”之類。若還(hái)不行(háng),則考慮是否銅雜質過多或有少量(liàng)硝酸根(gēn)存在。千(qiān)萬不能一開(kāi)始(shǐ)就猛加(jiā)光亮劑,一是(shì)成本高,二(èr)是過量(liàng)則(zé)有害(hài)無益。要明(míng)确亮(liàng)鎳的規律:ph值過(guò)低、硼酸過(guò)少、氯離子過(guò)少,都會導緻(zhì)低電(diàn)流密(mì)度區光亮(liàng)整平(píng)性差。
【例2】六價鉻(gè)鍍鉻試驗(yàn)若發(fā)現原(yuán)液(yè)光亮範(fàn)圍窄,低(dī)區無黃(huáng)膜,應(yīng)先加少量(liàng)碳酸(suān)鋇(bèi),沉澱部分硫酸根(gēn)後進(jìn)行試驗(yàn)。原(yuán)因是(shì)采用2~3級回(huí)收時(shí),硫酸隻(zhī)會增加(jiā)不會減少(shǎo)。對于(yú)标準的六(liù)價鉻(gè)鍍鉻溶液而言(yán),分散能力的最(zuì)佳時(shí)的(de)硫鉻比(bǐ)不是100∶1, 而(ér)是(shì)155∶1。多數(shù)廠的(de)硫酸根都偏高。若低(dī)區緊靠鉻(gè)層有黃膜,補加(jiā)鉻酐(gān)進行試驗。若液色發(fā)黑,則應考(kǎo)慮是否三(sān)價(jià)鉻含量過高(gāo)。
4. 1. 3 趨優化原則
若改變某一(yī)工藝條件或補(bǔ)加某(mǒu)一組分,赫(hè)爾槽試(shì)片(piàn)與原(yuán)液相比,結晶細(xì)緻光亮範圍加(jiā)寬或某一故障(zhàng)好轉(zhuǎn),則說明這一改變(biàn)是正确(què)的,應繼續(xù)改變(biàn)該因(yīn)素,以(yǐ)找出(chū)最佳值。相反,若(ruò)改變某一(yī)因素後鍍層(céng)還不如(rú)原液狀況好,則(zé)說明這一改變(biàn)是錯誤的。
4. 2 樣液(yè)及補加材(cái)料的(de)要求
4. 2. 1 樣(yàng)液的準(zhǔn)備
鍍液中(zhōng)作為(wéi)溶質的各種組(zǔ)分都有一(yī)個最(zuì)佳含量或(huò)其組(zǔ)合,過多(duō)或過少都有(yǒu)害。赫爾槽(cáo)試驗的主要目(mù)的之(zhī)一就在于(yú)尋求其最佳含量或範圍,某些有交互影響作(zuò)用(yòng)的組分則要(yào)尋找其最佳(jiā)組(zǔ)合。對(duì)于加(jiā)入量(liàng)很少的組分,應(yīng)先準确計量後,配成(chéng)标準濃度(dù)的稀(xī)液,盛于廣(guǎng)口磨口棕色玻(bō)璃瓶備(bèi)用。例如(rú),某些(xiē)光亮(liàng)劑的開缸(gāng)量僅1ml/l左右(yòu),應将其配(pèi)成0.01ml/ml的标準(zhǔn)液,供調整(zhěng)補加(jiā)試驗(yàn)用。自(zì)配酸銅光亮劑(jì),标準液的濃度(dù)為:m與(yǔ)n:0.01mg/ml;sp:2mg/ml;p:10mg/ml;氯離子(zǐ):2mg/ml;aess:0.01ml/ml。調(diào)整光亮劑時,每次一種(zhǒng),加0.5~1.0ml于250ml液(yè)中。若(ruò)光亮劑本(běn)來不足,一下加(jiā)入過多後導(dǎo)緻了不良(liáng)作用,會(huì)誤判(pàn)為其本身(shēn)過多,得出不宜(yí)補加的錯(cuò)誤結(jié)論。
4. 2. 2 固(gù)體化工材(cái)料的準備及稱量
試(shì)驗所用化(huà)工材(cái)料應與工(gōng)業生産的一緻(zhì)(生産(chǎn)廠家(jiā)及生(shēng)産批次也應一(yī)樣)。所(suǒ)有材(cái)料都要用(yòng)塑料瓶備(bèi)有樣品,并貼好(hǎo)标簽(qiān)。若試驗時(shí)用分析純材料(liào)而大生産時用(yòng)含雜質較(jiào)多、含(hán)量不一的工業(yè)級材料,則無法(fǎ)以試(shì)驗結(jié)果指(zhǐ)導生産(chǎn)。250ml赫(hè)爾槽中加1g 相當于4g/l。稱(chēng)量應(yīng)準(zhǔn)确(què)。宜用(yòng)準且快、精度0.1g 或(huò)0.01g 的電子天平,不(bú)宜再(zài)用架盤藥物天平。加入液體時,應準備多(duō)支1ml和5ml醫用注射(shè)針筒(tǒng),分開(kāi)使用,以免(miǎn)混液(清洗不淨(jìng)所緻)。這樣(yàng),計(jì)量快且較準(zhǔn)确。用後應徹底(dǐ)清洗幹淨。
5.試驗(yàn)結果的(de)判定與(yǔ)記錄(lù)
5. 1 結(jié)果判定
5. 1. 1 鍍後試(shì)片的處(chù)理
陰(yīn)極(jí)試片(piàn)鍍(dù)後應(yīng)認(rèn)真(zhēn)清洗(xǐ)幹淨,必要(yào)時用(yòng)細布(bù)抹洗。有條(tiáo)件的宜用(yòng)純水清洗後再用(yòng)電(diàn)吹風吹幹(gàn)。若未用純水清洗過(guò),則吹幹時先開冷風(fēng),将(jiāng)試片傾(qīng)斜約45°,從低(dī)端至高端(duān)将(jiāng)表面的(de)積水(shuǐ)吹(chuī)掉,再開熱風(fēng)吹幹,以免(miǎn)直接用(yòng)熱風吹(chuī)幹時幹燥過(guò)快(kuài),試片表(biǎo)面因水的硬度(dù)高而産(chǎn)生水迹,造成對(duì)光亮整平性及(jí)均勻性的誤判。
5. 1. 2 放大(dà)鏡仔(zǎi)細觀(guān)察
采用(yòng)20倍(bèi)以上(shàng)的放(fàng)大鏡,對好(hǎo)焦距及調(diào)整光(guāng)線反射角度至(zhì)最清楚(chǔ)時,仔細(xì)觀察鍍(dù)後(或鍍(dù)前)試(shì)片(piàn)的(de)狀況。對于光(guāng)亮酸銅(tóng)鍍層,肉眼看時(shí)光亮整平(píng)性不足,但難(nán)辨(biàn)原因。用放(fàng)大鏡仔細(xì)觀(guān)察時,可(kě)能有(yǒu)三種情況:(1) 肉眼不可(kě)見的微細(xì)凸起物為主,其(qí)原因可能(néng)是液(yè)中一(yī)價(jià)銅過多(duō)而造成微(wēi)細cu2o夾附,或(huò)采用(yòng)高染(rǎn)料型光亮劑時(shí)染料聚沉懸浮物夾(jiá)附,又或是鍍液(yè)不夠清潔(jié)。用5μm以(yǐ)上精度的(de)過濾機(jī)認(rèn)真過(guò)濾即可(實驗時(shí)用精密(mì)濾紙過(guò)濾後再試)。(2) 以微(wēi)細凹下麻點為(wéi)主,這(zhè)是(shì)鍍液潤(rùn)濕性不足所引(yǐn)起(qǐ)的。如(rú)m–n–sp–p體(tǐ)系中(zhōng)p過少而(ér)m過多。(3) 以(yǐ)不規則條(tiáo)帶狀(zhuàng)凸起沉積為主(zhǔ),其原(yuán)因是鍍液整(zhěng)平能力(lì)不足(zú)。如b劑、“高位劑”之(zhī)類不足,m–n–sp–p體(tǐ)系中(zhōng)sp及p不足,或氯離(lí)子過(guò)多等引起。現象不一樣,原(yuán)因大(dà)不相同,解(jiě)決辦(bàn)法也(yě)不一(yī)樣。
5. 1. 3 試片低區光(guāng)亮性的(de)判斷
不(bú)少人因試片砂(shā)路太粗,将低(dī)區(qū)砂路未被整平(píng)誤判為不光亮。低區(qū)光亮與否(fǒu),應在試片吹幹(gàn)後沿長度方(fāng)向傾斜對光觀察,若無(wú)泛紅、泛黃(huáng)、灰霧(wù)等,而(ér)是光亮均勻,則應判(pàn)為光(guāng)亮。若正面(miàn)觀看不夠(gòu)光亮(liàng),則是因鍍(dù)層未(wèi)能整(zhěng)平砂路造(zào)成光線漫(màn)反射(shè)所緻(zhì)。若電流效率為100%,則赫爾槽(cáo)2a鍍5min後,距低端1cm處(chù)的鍍層最大厚度,對(duì)于二價銅(tóng)鹽鍍光亮酸銅而言是0.221μm,鍍亮鎳則是0.206μm。小(xiǎo)于1cm處的(de)鍍層(céng)厚度更薄。即使鍍(dù)前用新(xīn)的1000#水(shuǐ)砂紙(zhǐ)磨過(guò),砂路(lù)深度也遠大于此,一般光(guāng)亮劑(jì)根(gēn)本無法使其(qí)填(tián)平。除非(fēi)鍍前(qián)試片磨抛(pāo)至近鏡(jìng)面光亮(liàng),才能反映出真(zhēn)實光(guāng)亮效果。此(cǐ)時若鍍液因雜質或(huò)光亮劑不良而(ér)造成(chéng)問題,即使(shǐ)基(jī)體很亮(liàng),也可(kě)能出現發(fā)黃、泛紅、灰霧等(děng)現象。
5. 2 試驗記錄(lù)
5. 2. 1 試驗(yàn)條(tiáo)件的記(jì)錄
每做一(yī)輪試(shì)驗,都(dōu)應記錄目(mù)的、時間(jiān)、人(rén)員、生(shēng)産槽編号、鍍種(zhǒng)等信(xìn)息。試(shì)驗後(hòu)應作結論分析(xī),包括故障原因、解決辦(bàn)法、處理(lǐ)程序、應加各種(zhǒng)材料的(de)量等。原(yuán)液必須先(xiān)做一次。每做一(yī)個試(shì)片(piàn),都(dōu)應記(jì)錄電(diàn)流,電鍍時間,電(diàn)壓,液溫,攪拌與(yǔ)否及攪拌(bàn)方式(shì),當次試驗的改變因素及其數(shù)值,累計改(gǎi)變量(liàng)等,越(yuè)詳(xiáng)細(xì)越好(hǎo)。
5. 2. 2 試片(piàn)狀(zhuàng)況(kuàng)的記錄
一(yī)般采用250ml赫(hè)爾槽做試驗,陰(yīn)極試片長(zhǎng)度為(wéi)100mm。建議(yì)用帶(dài)橫格的記(jì)錄本,每間隔一格用鉛筆(bǐ)畫出長100mm的矩形(xíng)框,供1∶1 對齊(qí)記錄(lù)試片(piàn)狀況,間隔(gé)處供記錄試驗條件。
試(shì)片上部與(yǔ)下(xià)部(bù)鍍層的(de)狀況不一樣。如圖1所示,按(àn)照國(guó)際慣例,記錄試(shì)片有鍍層部位1/2至1/2+1cm條帶内的鍍(dù)層狀況。圖1為國際上(shàng)比較(jiào)通行(háng)的用(yòng)符号記錄(lù)鍍層(céng)狀(zhuàng)況的示(shì)例(主要取自日(rì)本野(yě)田平著日(rì)文《電鍍實(shí)用手冊》)。當(dāng)無(wú)法用符(fú)号表示時,則用(yòng)文字(zì)注明(míng),如漏(lòu)鍍記“無”、泛彩、灰(huī)霧等。
有的赫爾(ěr)槽高、低(dī)端剛好相反(fǎn)。若發表論文(wén)時,應标(biāo)明高(gāo)端與低端、所(suǒ)用(yòng)符号意義。
6.赫爾(ěr)槽試驗(yàn)的應用(yòng)
赫爾槽試驗有(yǒu)多方面的廣泛(fàn)用途。舉例(lì)如下(xià)。
6.1判斷化工(gōng)材料(liào)的質量。在僞劣産品(pǐn)充斥的情(qíng)況下, 對所(suǒ)購化工材(cái)料是否可(kě)用特(tè)别是雜質(zhì)多的、用廢舊材料制作(zuò)或實際(jì)含量低的工業(yè)品, 務必先通過(guò)赫爾(ěr)槽(cáo)試驗判(pàn)定能否用、用量(liàng)要多(duō)大。不經試(shì)驗(yàn)而貿然(rán)加入(rù)生産大槽, 加進去容易(yì), 取出來(lái)就難了,如不少(shǎo)工業(yè)硫酸(suān)鎳都含有硝酸根及(jí)銅雜(zá)質。
6.2确定添加劑的加入量(liàng)。無論(lùn)添加(jiā)劑開發還(hái)是生(shēng)産液(yè)中(zhōng)各種添(tiān)加劑(jì)的調(diào)整, 赫(hè)爾槽試驗幾乎是不(bú)可缺(quē)少(shǎo)的最佳(jiā)實驗手段(duàn)。
6.3确定最佳工藝條件(jiàn)。通過赫(hè)爾(ěr)槽(cáo)試(shì)驗确定最佳ph值(zhí)、鍍液溫(wēn)度(dù)、攪拌(bàn)方式(shì)及攪拌強(qiáng)度, 大(dà)生産允許(xǔ)陰極電流密度(dù)範圍等工(gōng)藝條(tiáo)件。
6.4測定(dìng)鍍液的(de)分散能力(lì)。試片(piàn)鍍(dù)厚(hòu)一點, 用小(xiǎo)探頭測厚儀測(cè)定不同點(diǎn)的鍍(dù)層厚(hòu)度, 可(kě)比較(jiào)鍍液(yè)分散能力(lì)。有赫爾槽三點(diǎn)法與(yǔ)八點法兩(liǎng)種, 在此不(bú)再贅(zhuì)述。
6.5判(pàn)斷(duàn)鍍液的深鍍(dù)能力(lì)。有文獻介紹的(de)方法(fǎ)是試片背面不絕緣, 鍍後看試(shì)片背(bèi)面鍍層狀(zhuàng)況來(lái)判(pàn)斷(duàn)深鍍(dù)能(néng)力。這是(shì)不恰當的, 原因是(shì)每(měi)次試(shì)驗時(shí)試片(piàn)與槽壁緊貼的(de)程度不一樣, 試片薄(báo)時有的并(bìng)不很平整(zhěng), 背面(miàn)鍍層狀(zhuàng)況大不(bú)一樣, 試驗無重現性、可比性。正确的方(fāng)法(fǎ)是對(duì)背面絕(jué)緣(yuán)的試(shì)片, 逐漸減(jiǎn)小試驗用(yòng)電(diàn)流,直至低端有漏(lòu)鍍現(xiàn)象, 在同樣(yàng)電鍍(dù)條件下比(bǐ)較低端漏鍍範圍。所(suǒ)用電流越(yuè)小、低端漏鍍越少, 則鍍(dù)液深鍍能力越好(hǎo)。
6.6确定(dìng)雜質(zhì)的影響及(jí)處理(lǐ)辦法。對(duì)難以分析而對電沉積影響(xiǎng)又大的雜(zá)質, 可用赫(hè)爾槽(cáo)試驗(yàn)來判斷及(jí)尋求處理(lǐ)辦法(fǎ)。對已(yǐ)有明确認(rèn)識的雜質(zhì)影響(xiǎng), 易于判斷。比(bǐ)如(rú)鍍鎳(niè)液中(zhōng)有硝(xiāo)酸根, 會(huì)造(zào)成高(gāo)電流密(mì)度區鍍(dù)層燒(shāo)焦起(qǐ)皮處(chù)發黑, 低電(diàn)流密(mì)度處(chù)鍍層漏鍍。
6.7判斷(duàn)主(zhǔ)要材料的含量或加入(rù)量。如氯化(huà)鉀鍍(dù)鋅液中的氯化(huà)鉀、氯化(huà)鋅(xīn)、硼酸(suān)等, 許多工藝的(de)主鹽濃度、絡合(hé)劑(jì)多少等。具體(tǐ)内容很多, 故不詳述。
6.8判(pàn)定鍍層(céng)脆性。比如(rú)可采(cǎi)用赫爾(ěr)槽試驗(yàn)簡單判斷亮鎳(niè)層的(de)脆性。
7.赫爾(ěr)槽試(shì)驗的局限(xiàn)性
赫(hè)爾槽試驗的局(jú)限性也是(shì)有(yǒu)的(de), 并非萬能(néng)。例如:
7.1難以直(zhí)接判定合金(jīn)電鍍(dù)時鍍層(céng)合金的比例(lì)。仿金鍍有經驗(yàn)時(shí), 尚可由鍍層色澤大(dà)緻(zhì)判定合(hé)金比例,并尋(xún)求接近金(jīn)色的陰極電流(liú)密(mì)度(dù)範(fàn)圍。但對(duì)于鋅 鎳、鋅(xīn)-鐵、鎳-鐵等合(hé)金(jīn), 則隻(zhī)能依靠分析化驗了(le)。
7.2難以判定(dìng)不(bú)同材質的電(diàn)鍍效果。試(shì)驗時(shí)用鐵試片或銅(tóng)試片, 鑄(zhù)造鐵件(jiàn)、粉末(mò)冶金件、钕-鐵-硼等多孔材(cái)質以及钛(tài)、鋁、可(kě)伐合(hé)金等難鍍(dù)金屬的(de)電(diàn)鍍效(xiào)果很(hěn)難判定。
7.3對(duì)非電沉積(jī)的化(huà)學鍍(dù)、轉化膜形(xíng)成技術、化(huà)學與(yǔ)電化學抛(pāo)光等工藝(yì)幾乎無能為力。
8.試驗結果(guǒ)不能指導生(shēng)産(chǎn)的問(wèn)題
有的人因為試(shì)驗(yàn)結果(guǒ)用于大生産時(shí)的不一緻性,而對該試(shì)驗不(bú)重(zhòng)視或持(chí)否(fǒu)定态度, 是不對的。
産生這種現象的主要原(yuán)因有:
(1)取(qǔ)液不具(jù)有(yǒu)代表(biǎo)性。有的低檔電(diàn)鍍廠(chǎng)過(guò)濾設備不到(dào)位, 鍍(dù)液很(hěn)髒(zāng), 調ph值、補加添(tiān)加劑(jì)、補充蒸(zhēng)發(fā)水後, 隻敢在液(yè)面附(fù)近輕微攪(jiǎo)拌一下, 因為若(ruò)攪勻了則底部(bù)沉渣泛起, 鍍層粗糙(cāo)而(ér)無(wú)法生産。若試(shì)驗從鍍液表層直(zhí)接取, 則不具有(yǒu)代表(biǎo)性。應采用分析(xī)化驗取樣法取樣在(zài)鍍(dù)液不同(tóng)位置、不同(tóng)深度(dù)用取(qǔ)液管分别(bié)取液, 混合均勻(yún)後做試驗。若對(duì)亮鎳等硼酸含量高的鍍液取(qǔ)冷液做試(shì)驗, 則(zé)硼酸含(hán)量(liàng)顯示(shì)不足。應在(zài)鍍液(yè)加溫(wēn)并将槽底硼酸(suān)結晶(jīng)認真(zhēn)攪溶後, 取熱液(yè)做試驗。
(2)所用試驗電源的紋波(bō)系數與大(dà)生産(chǎn)整流器的不一(yī)樣(yàng)。若大生産用(yòng)電源的(de)輸(shū)出(chū)直流是低(dī)紋波的, 而實(shí)驗所用單(dān)相小整流器輸出直流的紋波(bō)系數很大, 則試驗效果與大生(shēng)産效(xiào)果不一緻。反之(zhī)亦(yì)然。試驗(yàn)用(yòng)電源的(de)直流(liú)紋波(bō)系數(shù)應與大生産(chǎn)一緻才(cái)行。這就要求試(shì)驗電(diàn)源應(yīng)有多(duō)種(zhǒng)輸出直流方(fāng)式供選擇。脈沖(chòng)電鍍應采用脈(mò)沖直(zhí)流(liú)小(xiǎo)電源, 且頻率(lǜ)、占空比(bǐ)等(děng)參(cān)數與大生(shēng)産相(xiàng)一緻。
(3)試驗(yàn)時馬虎大(dà)意。赫(hè)爾槽(cáo)試驗時必(bì)須講(jiǎng)求科(kē)學, 态(tài)度嚴(yán)謹, 否則得(dé)不出正确結果。本講對(duì)該試驗(yàn)提出了許多嚴格要(yào)求近乎苛(kē)求(qiú), 但(dàn)卻(què)是筆者(zhě)幾十(shí)年的應用(yòng)經驗總結(jié), 有其(qí)中一條(tiáo)未辦好(hǎo)都不行(háng)。“世界上(shàng)怕就怕`認真' 二(èr)字” , 科技工作者(zhě)無十分認真的(de)精神, 隻會一事(shì)無成(chéng)